ईडीएस घटक विश्लेषण
परियोजना का परिचय
ऊर्जा फैलाव स्पेक्ट्रोमेट्री (ईडीएस) नमूना विश्लेषण और विशेषता के लिए उपयोग की जाने वाली एक विश्लेषणात्मक तकनीक है।इसका प्रयोग आमतौर पर स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप और ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप के साथ मिलकर सामग्री के सूक्ष्म क्षेत्र में तत्वों के प्रकार और सामग्री का विश्लेषण करने के लिए किया जाता है: नमूना की रासायनिक संरचना के बारे में जानकारी प्रदान करने के लिए इलेक्ट्रॉन बीम की सामग्री के साथ बातचीत के दौरान उत्पन्न विशेषता एक्स-रे का उपयोग किया जाता है,और अधिकांश तत्वों (Be4-PU94) गुणात्मक और अर्ध मात्रात्मक रूप से पता लगाया जा सकता है, और सतह प्रदूषकों का विश्लेषण किया जा सकता है।
घटक विश्लेषण प्रयोगशाला
प्रयोगात्मक सिद्धांत
आधुनिक स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप और ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप में, ऊर्जा फैलाव स्पेक्ट्रोमीटर (ईडीएस) एक महत्वपूर्ण सहायक उपकरण है।यह मुख्य मशीन के साथ ऑप्टिकल प्रणालियों का एक सेट साझा करता है, और सामग्री में रुचि के भागों की रासायनिक संरचना पर बिंदु विश्लेषण, सतह विश्लेषण और रेखा विश्लेषण कर सकते हैं।
ईडीएस के फायदे
(1) तेज विश्लेषण गति और उच्च दक्षता।यह परमाणु संख्या 11 से 92 के बीच के सभी तत्वों (अति-हल्के तत्वों जैसे कि सी) के त्वरित गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण को एक साथ कर सकता है।, एन, और ओ);
(2) अच्छी स्थिरता और अच्छी दोहरावशीलता;
(3) असमान सतहों (भंग आदि) के घटक विश्लेषण के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है;
(4) सामग्री आदि में घटक पृथक्करण को माप सकता है।
ईडीएस का कार्य सिद्धांत
The probe receives characteristic X-ray signals → converts characteristic X-ray light signals into electrical pulse signals with different heights → amplifier amplifies the signals → multi-channel pulse analyzer encodes pulse signals representing X-rays of different energies (wavelengths) into different channels according to their heights → displays spectrum lines on the fluorescent screen → uses computers for qualitative and quantitative calculations.
ईडीएस की संरचना
1डिटेक्टरः एक्स-रे फोटॉन संकेतों को विद्युत धड़कन संकेतों में परिवर्तित करता है, और धड़कन की ऊंचाई एक्स-रे फोटॉनों की ऊर्जा के आनुपातिक होती है।
2प्रवर्धक: विद्युत धड़कन संकेतों को प्रवर्धित करता है।
3मल्टी-चैनल पल्स हाइट एनालाइजरः पल्स को उनकी ऊंचाई के अनुसार अलग-अलग चैनलों में प्रोग्राम किया जाता है, अर्थातविभिन्न विशेषताएं एक्स-रे उनकी ऊर्जा के अनुसार प्रतिष्ठित कर रहे हैं.
4सिग्नल प्रोसेसिंग और डिस्प्ले सिस्टमः पहचान स्पेक्ट्रम, गुणात्मक और मात्रात्मक गणना; विश्लेषण परिणामों को रिकॉर्ड करना।
ईडीएस विश्लेषण
1गुणात्मक विश्लेषण: ईडीएस स्पेक्ट्रम में शिखर नमूने में मौजूद तत्वों का प्रतिनिधित्व करते हैं। गुणात्मक विश्लेषण अज्ञात नमूनों का विश्लेषण करने का पहला कदम है, अर्थात,इसमें शामिल तत्वों की पहचान करनायदि तत्व के प्रकार की सही पहचान नहीं की जा सकती है, तो अंतिम मात्रात्मक विश्लेषण की सटीकता अर्थहीन है। आमतौर पर एक नमूना के मुख्य घटकों की विश्वसनीय पहचान की जा सकती है,लेकिन मामूली या निशान तत्वों के निर्धारण के लिए, केवल स्पेक्ट्रल लाइन हस्तक्षेप, विरूपण और प्रत्येक तत्व की स्पेक्ट्रल लाइन प्रणाली से सावधानीपूर्वक निपटने से ही यह सटीक हो सकता है।गुणात्मक विश्लेषण को स्वचालित गुणात्मक विश्लेषण और मैनुअल गुणात्मक विश्लेषण में विभाजित किया गया हैस्वचालित गुणात्मक विश्लेषण ऊर्जा स्थिति के अनुसार शिखर स्थिति निर्धारित करता है।स्पेक्ट्रम के प्रत्येक शिखर स्थिति पर संबंधित तत्व प्रतीक प्रदर्शित करने के लिए बस "ऑपरेशन/गुणात्मक विश्लेषण" बटन पर क्लिक करेंस्वचालित गुणात्मक विश्लेषण में तेजी से पहचान की गति होती है, लेकिन स्पेक्ट्रल पीक ओवरलैप के गंभीर हस्तक्षेप के कारण कुछ त्रुटियां होंगी।
2मात्रात्मक विश्लेषणः मात्रात्मक विश्लेषण का उद्देश्य एक्स-रे की तीव्रता के माध्यम से नमूना सामग्री बनाने वाले विभिन्न तत्वों की एकाग्रता प्राप्त करना है। वास्तविक स्थिति के अनुसार,लोगों ने अज्ञात नमूनों और मानक नमूनों की तीव्रता अनुपात को मापने के लिए एक विधि की मांग की है और प्रस्तावित किया है, और फिर मात्रात्मक सुधार के बाद तीव्रता अनुपात को एकाग्रता अनुपात में परिवर्तित करें। सबसे व्यापक रूप से उपयोग की जाने वाली मात्रात्मक सुधार तकनीक ZAF सुधार है।
3तत्व सतह वितरण विश्लेषणः अधिकांश मामलों में इलेक्ट्रॉन बीम को केवल नमूना के एक निश्चित बिंदु पर शूट किया जाता है ताकि इस बिंदु का एक्स-रे स्पेक्ट्रम और घटक सामग्री प्राप्त की जा सके,जिसे बिंदु विश्लेषण विधि कहा जाता हैआधुनिक नए एसईएम में, नमूना के एक निश्चित क्षेत्र के अधिकांश विभिन्न घटक वितरण स्थितियों को प्राप्त किया जा सकता है, अर्थात स्कैनिंग अवलोकन उपकरण का उपयोग करके,इलेक्ट्रॉन बीम को नमूना पर दो आयामी स्कैन किया जाता है, और इसकी विशेषता एक्स-रे की तीव्रता मापी जाती है,ताकि इस तीव्रता के अनुरूप चमक परिवर्तन स्कैनिंग संकेत के साथ सिंक्रनाइज़ किया जाता है और कैथोड रे ट्यूब सीआरटी पर प्रदर्शित किया जाता है, और विशेषता एक्स-रे तीव्रता की दो आयामी वितरण छवि प्राप्त की जाती है। इस विश्लेषण विधि को तत्व सतह वितरण विश्लेषण विधि कहा जाता है,जो तत्वों के दो आयामी वितरण को मापने के लिए एक बहुत ही सुविधाजनक विधि है.
ईडीएस घटक विश्लेषण
परियोजना का परिचय
ऊर्जा फैलाव स्पेक्ट्रोमेट्री (ईडीएस) नमूना विश्लेषण और विशेषता के लिए उपयोग की जाने वाली एक विश्लेषणात्मक तकनीक है।इसका प्रयोग आमतौर पर स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप और ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप के साथ मिलकर सामग्री के सूक्ष्म क्षेत्र में तत्वों के प्रकार और सामग्री का विश्लेषण करने के लिए किया जाता है: नमूना की रासायनिक संरचना के बारे में जानकारी प्रदान करने के लिए इलेक्ट्रॉन बीम की सामग्री के साथ बातचीत के दौरान उत्पन्न विशेषता एक्स-रे का उपयोग किया जाता है,और अधिकांश तत्वों (Be4-PU94) गुणात्मक और अर्ध मात्रात्मक रूप से पता लगाया जा सकता है, और सतह प्रदूषकों का विश्लेषण किया जा सकता है।
घटक विश्लेषण प्रयोगशाला
प्रयोगात्मक सिद्धांत
आधुनिक स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप और ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप में, ऊर्जा फैलाव स्पेक्ट्रोमीटर (ईडीएस) एक महत्वपूर्ण सहायक उपकरण है।यह मुख्य मशीन के साथ ऑप्टिकल प्रणालियों का एक सेट साझा करता है, और सामग्री में रुचि के भागों की रासायनिक संरचना पर बिंदु विश्लेषण, सतह विश्लेषण और रेखा विश्लेषण कर सकते हैं।
ईडीएस के फायदे
(1) तेज विश्लेषण गति और उच्च दक्षता।यह परमाणु संख्या 11 से 92 के बीच के सभी तत्वों (अति-हल्के तत्वों जैसे कि सी) के त्वरित गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण को एक साथ कर सकता है।, एन, और ओ);
(2) अच्छी स्थिरता और अच्छी दोहरावशीलता;
(3) असमान सतहों (भंग आदि) के घटक विश्लेषण के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है;
(4) सामग्री आदि में घटक पृथक्करण को माप सकता है।
ईडीएस का कार्य सिद्धांत
The probe receives characteristic X-ray signals → converts characteristic X-ray light signals into electrical pulse signals with different heights → amplifier amplifies the signals → multi-channel pulse analyzer encodes pulse signals representing X-rays of different energies (wavelengths) into different channels according to their heights → displays spectrum lines on the fluorescent screen → uses computers for qualitative and quantitative calculations.
ईडीएस की संरचना
1डिटेक्टरः एक्स-रे फोटॉन संकेतों को विद्युत धड़कन संकेतों में परिवर्तित करता है, और धड़कन की ऊंचाई एक्स-रे फोटॉनों की ऊर्जा के आनुपातिक होती है।
2प्रवर्धक: विद्युत धड़कन संकेतों को प्रवर्धित करता है।
3मल्टी-चैनल पल्स हाइट एनालाइजरः पल्स को उनकी ऊंचाई के अनुसार अलग-अलग चैनलों में प्रोग्राम किया जाता है, अर्थातविभिन्न विशेषताएं एक्स-रे उनकी ऊर्जा के अनुसार प्रतिष्ठित कर रहे हैं.
4सिग्नल प्रोसेसिंग और डिस्प्ले सिस्टमः पहचान स्पेक्ट्रम, गुणात्मक और मात्रात्मक गणना; विश्लेषण परिणामों को रिकॉर्ड करना।
ईडीएस विश्लेषण
1गुणात्मक विश्लेषण: ईडीएस स्पेक्ट्रम में शिखर नमूने में मौजूद तत्वों का प्रतिनिधित्व करते हैं। गुणात्मक विश्लेषण अज्ञात नमूनों का विश्लेषण करने का पहला कदम है, अर्थात,इसमें शामिल तत्वों की पहचान करनायदि तत्व के प्रकार की सही पहचान नहीं की जा सकती है, तो अंतिम मात्रात्मक विश्लेषण की सटीकता अर्थहीन है। आमतौर पर एक नमूना के मुख्य घटकों की विश्वसनीय पहचान की जा सकती है,लेकिन मामूली या निशान तत्वों के निर्धारण के लिए, केवल स्पेक्ट्रल लाइन हस्तक्षेप, विरूपण और प्रत्येक तत्व की स्पेक्ट्रल लाइन प्रणाली से सावधानीपूर्वक निपटने से ही यह सटीक हो सकता है।गुणात्मक विश्लेषण को स्वचालित गुणात्मक विश्लेषण और मैनुअल गुणात्मक विश्लेषण में विभाजित किया गया हैस्वचालित गुणात्मक विश्लेषण ऊर्जा स्थिति के अनुसार शिखर स्थिति निर्धारित करता है।स्पेक्ट्रम के प्रत्येक शिखर स्थिति पर संबंधित तत्व प्रतीक प्रदर्शित करने के लिए बस "ऑपरेशन/गुणात्मक विश्लेषण" बटन पर क्लिक करेंस्वचालित गुणात्मक विश्लेषण में तेजी से पहचान की गति होती है, लेकिन स्पेक्ट्रल पीक ओवरलैप के गंभीर हस्तक्षेप के कारण कुछ त्रुटियां होंगी।
2मात्रात्मक विश्लेषणः मात्रात्मक विश्लेषण का उद्देश्य एक्स-रे की तीव्रता के माध्यम से नमूना सामग्री बनाने वाले विभिन्न तत्वों की एकाग्रता प्राप्त करना है। वास्तविक स्थिति के अनुसार,लोगों ने अज्ञात नमूनों और मानक नमूनों की तीव्रता अनुपात को मापने के लिए एक विधि की मांग की है और प्रस्तावित किया है, और फिर मात्रात्मक सुधार के बाद तीव्रता अनुपात को एकाग्रता अनुपात में परिवर्तित करें। सबसे व्यापक रूप से उपयोग की जाने वाली मात्रात्मक सुधार तकनीक ZAF सुधार है।
3तत्व सतह वितरण विश्लेषणः अधिकांश मामलों में इलेक्ट्रॉन बीम को केवल नमूना के एक निश्चित बिंदु पर शूट किया जाता है ताकि इस बिंदु का एक्स-रे स्पेक्ट्रम और घटक सामग्री प्राप्त की जा सके,जिसे बिंदु विश्लेषण विधि कहा जाता हैआधुनिक नए एसईएम में, नमूना के एक निश्चित क्षेत्र के अधिकांश विभिन्न घटक वितरण स्थितियों को प्राप्त किया जा सकता है, अर्थात स्कैनिंग अवलोकन उपकरण का उपयोग करके,इलेक्ट्रॉन बीम को नमूना पर दो आयामी स्कैन किया जाता है, और इसकी विशेषता एक्स-रे की तीव्रता मापी जाती है,ताकि इस तीव्रता के अनुरूप चमक परिवर्तन स्कैनिंग संकेत के साथ सिंक्रनाइज़ किया जाता है और कैथोड रे ट्यूब सीआरटी पर प्रदर्शित किया जाता है, और विशेषता एक्स-रे तीव्रता की दो आयामी वितरण छवि प्राप्त की जाती है। इस विश्लेषण विधि को तत्व सतह वितरण विश्लेषण विधि कहा जाता है,जो तत्वों के दो आयामी वितरण को मापने के लिए एक बहुत ही सुविधाजनक विधि है.